A) Determinazione gravimetrica di manganese(ii) e di zinco(ii)

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1 UNIVERSITA DEGLI STUDI DI NAPOLI FEDERICO II A.A. 2015/16 Laurea triennale in CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO CHIMICA INDUSTRIALE Determinazione della percentuale di manganese(ii) e Esercitazione n 15 di zinco(ii), in una miscela solida per via gravimetrica e complessometrica A) Determinazione gravimetrica di manganese(ii) e di zinco(ii) 1) Lavare un imbuto prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata asciugarlo esternamente e segnare, con un pennarello vetrografico oppure con una piccola etichetta, sulla parete esterna dell imbuto il numero della miscela incognita. Piegare un filtro in fibra di vetro e disporlo nell imbuto come mostrato di seguito. Bagnare il filtro con un po di acqua bidistillata. Sgocciolare per bene il filtro e mettere il tutto (imbuto + filtro) in un piccolo becher e quindi in stufa a 120 C lasciando il tutto per 30 minuti. 2) Lavare un becher da 300 cm 3 prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata e asciugarlo solo all esterno. 3) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore in vetro pulito e asciutto munito di tappo in plastica a tenuta (riportare la pesata con 4 cifre decimali). 4) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta, e introdurre una quantità di campione incognito compresa tra 0.3 e 0.4 g. 5) Pesare di nuovo il contenitore, servendosi sempre del collarino di carta: la differenza tra le due pesate dà l esatta quantità di miscela prelevata (G1). 6) Trasferire il solido pesato nel becher e lavare il contenitore in vetro con piccole porzioni di acqua bidistillata (5 6 volte) trasferendo le acque di lavaggio nel becher. 7) Aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 100 cm 3 e agitare bene per favorire la dissoluzione del campione. N.B. Si raccomanda durante questa operazione di: evitare che sostanze estranee contaminino la soluzione; evitare che parte della soluzione fuoriesca dal becher. Assicurarsi, inoltre, prima di proseguire con la determinazione, che tutto il solido pesato si sia solubilizzato!!!. LAB-1

2 8) Coprire il becher contenente la soluzione con un vetro di orologio di opportune dimensioni e riscaldare su un becco Bunsen, regolando la fiamma al minino, a C (quasi all ebollizione). Togliere l imbuto con il filtro dalla stufa e riporre il tutto nell essiccatore contenente all interno un pezzo di carta pulito e asciutto e attendere, prima della pesata, 30 minuti. 9) Togliere il becher con la soluzione dal becco Bunsen e pesare in un becher, asciutto, circa 2 g di NH4Cl solubilizzandolo con poca acqua bidistillata. Aggiungere la soluzione di cloruro di ammonio al becher contenente il campione di miscela e agitare, durante l aggiunta, con una bacchetta di vetro. Si raccomanda di non togliere la bacchetta dal becher per evitare perdita di soluzione. 10) Prelevare in un becher 10 cm 3 di NH3 0.5 M e aggiungerli, goccia a goccia, con una pipetta Pasteur, nel becher contenente il campione e agitare, contestualmente all aggiunta di ammoniaca, servendosi sempre della bacchetta di vetro. Prendere un becher asciutto, alloggiarlo sulla bilancia e azzerare. Mettere l imbuto contenente il filtro nel becher e annotare la massa (imbuto + filtro). Rimettere l imbuto con il filtro nel piccolo becher e quindi in stufa a 120 C lasciandolo per 30 minuti. 11) Prelevare in un becher 50 cm 3 di reattivo precipitante rappresentato da una soluzione di (NH4)2HPO4 al 10% e, servendosi di una pipetta Pasteur, aggiungerla, goccia a goccia e agitando contemporaneamente con la bacchetta, alla soluzione calda di miscela incognita. Si formerà un precipitato bianco costituito da: MnNH4PO4 H2O(S) e ZnNH4PO4 H2O(S) in accordo alle reazioni: Mn 2+ + PO4 3 + NH4 + + H2O = MnNH4PO4 H2O(S) Zn 2+ + PO4 3 + NH4 + + H2O = ZnNH4PO4 H2O(S) 12) Attendere che il solido decanti sul fondo, ottenendo una soluzione (surnatante) limpida. Aggiungere ancora 2 3 gocce di NH3 0.5 M: se si formerà altro precipitato, aggiungere altre gocce di NH3 fino a ottenere una soluzione limpida (precipitazione quantitativa). Togliere l imbuto dalla stufa con un collarino di carta asciutto e pulito, e posizionarlo nell essiccatore attendendo, prima della pesata, 30 minuti. 13) Coprire il becher con il vetro di orologio e riportarlo sul becco Bunsen, sempre con la fiamma al minimo e continuare il riscaldamento per circa 30 minuti. Prendere un becher asciutto, alloggiarlo sulla bilancia e azzerare. Mettere l imbuto con il filtro nel becher e annotare la massa (imbuto + filtro). Verificare che imbuto + filtro abbia un peso costante (differenza nelle due pesate ± 0.1 mg). 14) Sistemare l imbuto, contenente il filtro, in un sostegno ad anello e porre sotto di esso un recipiente. 15) Trasferire sul filtro una parte della soluzione surnatante contenuta nel becher e poi a poco per volta tutto il solido ottenuto. Al termine dell operazione di filtrazione le acque di raccolta devono essere limpide!. 16) Versare in un becher circa 30 cm 3 di acqua bidistillata e aggiungervi 4 5 gocce di NH3 0.5 M. Con l ausilio di una pipetta Pasteur lavare il solido sul filtro. Mettere l imbuto con il filtro contenente il precipitato in un piccolo becher e quindi nella stufa a 120 C lasciandolo per 30 minuti. LAB-2

3 B) Titolazione complessometrica di manganese(ii) e di zinco(ii) con Na2H2EDTA 1) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore in vetro pulito e asciutto munito di tappo in plastica a tenuta (riportare la pesata con 4 cifre decimali). 2) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta, e introdurre una quantità di campione incognito non superiore a 0.2 g. 3) Pesare di nuovo il contenitore, servendosi sempre del collarino di carta: la differenza tra le due pesate dà l esatta quantità di miscela prelevata (G2). 4) Trasferire il solido pesato in una beuta da 200 cm 3 e lavare il contenitore in vetro con piccole porzioni di acqua bidistillata (5 6 volte) trasferendo le acque di lavaggio nella beuta. 5) Aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 100 cm 3 e agitare bene per favorire la dissoluzione del campione. 6) Aggiungere, con un cilindro graduato, oppure con una pipetta graduata 10 cm 3 di tampone ammoniacale, a ph = 10 (non inalare i vapori di tampone ammoniacale perché irritanti) e una punta di spatola di indicatore NeroEriocromoT (NET) sufficiente a sviluppare un colore rosso viola. 7) Lavare, condizionare e riempire la buretta con la soluzione di Na2H2EDTA a titolo noto (CT), fornita dal docente o dal personale tecnico in una bottiglina in plastica, prestando attenzione all eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti bolle di aria rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione. Dopo l operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta. 8) Aggiungere la soluzione di Na2H2EDTA fino a viraggio dell indicatore dal rosso viola al blu. Si raccomanda di agitare vigorosamente il contenuto della beuta durante l aggiunta di Na2H2EDTA. Annotare il volume di Na2H2EDTA consumato per il viraggio dell indicatore (VT, cm 3 ), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure cm 3 ). Calcolare le moli totali di Mn 2+ e Zn 2+ (nt) per grammo di miscela pesata (QT). nt = VT CT/1000 QT = nt/g2 G2 = massa di campione incognito pesata per la determinazione complessometrica Il risultato è da riportare con SOLO 4 cifre significative. Es: mmol/g Togliere l imbuto dalla stufa con un collarino di carta asciutto e pulito, e posizionarlo nell essiccatore attendendo prima della pesata 30 minuti. Eseguire una seconda determinazione complessometrica e calcolare le moli totali di Mn(II) e Zn(II) per grammo di miscela solida (QT). Prendere un becher asciutto, alloggiarlo sulla bilancia e azzerare. Mettere l imbuto con il filtro contenente il precipitato nel becher e annotare la massa (imbuto + filtro + solido). Rimettere l imbuto nel piccolo becher e quindi in stufa a 120 C lasciandolo per 30 minuti. Eseguire una terza volta la determinazione complessometrica e calcolare le moli totali di Mn(II) e Zn(II) per grammo di miscela solida (QT). Calcolare il valore medio di QT, con la relativa deviazione massima. Togliere l imbuto dalla stufa con un collarino di carta asciutto e pulito, e posizionarlo nell essiccatore attendendo per la pesata 30 minuti. Prendere un becher asciutto, alloggiarlo sulla bilancia e azzerare. Mettere l imbuto con il filtro contenente il precipitato nel becher e annotare la massa (imbuto + filtro + solido). Verificare che imbuto + filtro + solido abbia un peso costante (differenza nelle due pesate ± 0.1 mg). LAB-3

4 Per ricavare le moli di Mn(II) e di Zn(II) per grammo di campione bisogna imporre il seguente sistema di due equazioni in due incognite: Dalla determinazione gravimetrica si ha: M/G1 = n(mn(ii)) P.M.(MnNH4PO4 H2O) + n(zn(ii)) P.M.(ZnNH4PO4 H2O) dove: M/G1 = massa di solido ottenuta per grammo di campione di miscela pesato P.M.(MnNH4PO4 H2O) = g/mol P.M.(ZnNH4PO4 H2O) = g/mol Dalla determinazione complessometrica si ha: (VT CT/1000)/G2 = n(mn(ii) + n(zn(ii)) dove: VT = volume di Na2H2EDTA richiesto per il viraggio dell indicatore CT = concentrazione in molarità della soluzione di Na2H2EDTA G2 = massa di campione di miscela pesato per la determinazione complessometrica Ricavate le moli di Mn(II) e Zn(II), la percentuale di ciascun metallo è data in accordo alla formula: %(Mn(II)) = n(mn(ii)) P.A.(Mn) 100 %(Zn(II)) = n(zn(ii)) P.A.(Zn) 100 dove: P.A.(Mn) = g/mol P.A. (Zn) = g/mol LAB-4

5 UNIVERSITA DEGLI STUDI DI NAPOLI FEDERICO II A.A. 2015/16 Laurea CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO triennale in CHIMICA INDUSTRIALE Esercitazione: Esercitazione n Studente: matr.: e mail: Dati sperimentali Determinazione gravimetrica di Mn(II) e di Zn(II) Massa imbuto + filtro (I pesata): Massa imbuto + filtro (II pesata): Massa miscela prelevata (G1): Massa imbuto + filtro + precipitato (I pesata): Massa imbuto + filtro + precipitato (II pesata): Massa precipitato ottenuto (M): LAB-5

6 Determinazione complessometrica di Mn(II) e di Zn(II) Titolazione 1 Massa miscela prelevata (G2): Molarità soluzione Na2H2EDTA: Volume Na2H2EDTA per il viraggio indicatore: Moli totali di Mn(II) e di Zn(II) per grammo di miscela (QT): Titolazione 2 Massa miscela prelevata (G2): Molarità soluzione Na2H2EDTA: Volume Na2H2EDTA per il viraggio indicatore: Moli totali di Mn(II) e di Zn(II) per grammo di miscela (QT): Titolazione 3 Massa miscela prelevata (G2): Molarità soluzione Na2H2EDTA: Volume Na2H2EDTA per il viraggio indicatore: Moli totali di Mn(II) e di Zn(II) per grammo di miscela (QT): Moli totali di Mn(II) e di Zn(II) per grammo di miscela (QT) nel campione incognito, con relativa deviazione massima dalla media: % Mn(II) nella miscela incognita con relativa deviazione massima dalla media: % Zn(II) nella miscela incognita con relativa deviazione massima dalla media: LAB-6