DISTILLAZIONE e ANALISI MERCEOLOGICHE

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1 DISTILLAZIONE e ANALISI MERCEOLOGICHE ANNA M. DI MARIA

2 Determinazione del grado alcolico del vino (distillazione semplice) pallone di ebollizione da 250 ml tubo adduttore con bolla di sicurezza refrigerante pallone tarato da 100 ml Il vino in esame (100 ml) viene posto nel palloncino e portato all'ebollizione. L alcool separato per distillazione si raccoglie in un matraccio tarato, (alla fine del refrigerante) viene riportato a volume di 100 ml con acqua distillata, e sul liquido si effettua (con la bilancia di Mohr- Westphal) la misura della densità dalla quale usando apposite tabelle, si risale al grado alcolico (% di alcool etilico). Il metodo, ufficiale, si basa sul fatto che miscele idroalcoliche hanno densità comprese tra 1g/cm 3 (densità dell'acqua) e 0,8 g/cm 3) densità dell'alcol etilico.

3 Determinazione dell acidità volatile del vino (distillazione in corrente di vapore) Importante determinazione che si effettua sul vino per verificare la buona vinificazione e conservazione; è la quantità di acidi organici volatili presenti, espressa in grammi di acido acetico per litro. matraccio di ebollizione tubo bollitore tubo adduttore refrigerante Il vino in esame ( 10 ml ) viene posto nel tubo bollitore introdotto nel matraccio L acqua nel matraccio entra in ebollizione, il vapore entra nel tubicino, raggiunge il vino posto nel tubo bollitore e trascina gli acidi volatili. Questi, passando attraverso il tubo adduttore, raggiungono il refrigerante dove si condensano; infine si raccolgono in una beuta posta all uscita; la loro quantità viene determinata con una titolazione. (Si usa NaOH 0,1 M; indicatore fenolftaleina)

4 Determinazione dell azoto proteico negli alimenti (metodo di Kjeldahl) distillazione dell'ammoniaca pallone di Kjeldahl La sostanza di cui si vuole determinare il contenuto proteico, viene posta nel pallone di Kjeldahl e trattata, a caldo, con una miscela di reagenti in modo che l azoto proteico si trasformi in solfato di ammonio. Il tutto viene trasferito nel pallone di distillazione; vi viene aggiunta, facendola cadere dall imbuto a rubinetto, la soluzione di idrossido di sodio (o potassio). Si forma ammoniaca: con il riscaldamento l ammoniaca viene distillata e si raccoglie nella beuta posta alla fine del refrigerante e contenente una quantità nota e in eccesso, di acido solforico. Determinando, con una titolazione, la quantità di acido che non ha reagito, (soluzione titolante: NaOH; indicatore metilarancio) si trova la quantità di acido che ha reagito da cui si calcola la quantità di ammoniaca, quindi di azoto e poi di proteine. Apparecchio di Kjeldahl pallone di distillazione imbuto a rubinetto tubo adduttore con bolla refrigerante beuta

5 Determinazione della % di acqua metodo della distillazione con solventi (Marcusson) Pallone tubo graduato refrigerante a ricadere Il solvente viene posto nel tubo laterale graduato e, insieme al campione, nel matraccio (tarato); per effetto del riscaldamento, si formano vapori di solvente e acqua contenuta nel campione, che si condensano nel refrigerante e ricadono nel tubo graduato dove l acqua, per la maggiore densità, si stratifica in basso, il solvente, immiscibile, in alto; (ricadendo nel matraccio di distillazione). La distillazione viene interrotta quando il volume di acqua si mantiene costante nel tubo graduato: allora si effettua la misura leggendo direttamente il valore in corrispondenza della linea di separazione dei due liquidi).

6 Estrazione con l'apparecchio di Soxhlet (determinazione del grasso negli alimenti, caffeina, zolfo nei minerali ) matraccio di ebollizione estrattore con la sostanza nel ditale di carta da filtro refrigerante a ricadere Il solvente nel matraccio va in ebollizione Allo stato di vapore risale lungo il tubo laterale, raggiunge il refrigerante dove si condensa scende nell estrattore dove è posta la sostanza in esame all interno di un ditale poroso(di carta da filtro) scioglie la componente da isolare e con questa si raccoglie nell'estrattore; quando raggiunge un certo livello, automaticamente defluisce lungo il sifone e si raccoglie nel matraccio con la sostanza estratta; il ciclo si ripete più volte Alla fine tutta la sostanza da isolare è raccolta insieme al solvente, nel pallone precedentemente tarato. Dopo aver fatto evaporare il solvente, è così possibile, misurando la massa totale, ottenere la massa della sostanza in esame. (In questa applicazione la distillazione non è usata come metodo di separazione, ma solo per immettere solvente in modo continuo)