Determinazione Complessometriche EDTA

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Lia Giuseppa Viviani
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1 Determinazione Complessometriche EDTA

2 Complessometria l La complessometria è l'analisi volumetrica che sfrutta le reazioni di formazione di complessi stabili e stechiometricamente definiti. l Un complesso (detto anche composto di coordinazione o chelato) è un composto prodotto formato tra uno ione centrale e atomi, ioni o molecole che lo circondano.

3 Leganti chelanti + M chelante Perche una molecola possa definirsi chelante deve avere diversi siti leganti: 2 bidentato 3 tridentato 4 tetradentato.. 6 esadentato

4 Applicazioni analitiche Qualunque reazione di complessazione metallo-legante che : l l l sia rapida e quantitattiva, non presenti reazioni secondarie, abbia un punto di fine rilevabile. può essere utilizzata a fini analitici per la titolazione di uno ione metallico con un legante o, viceversa, di un legante con uno ione metallico.

5 Punto di fine titolazione Me n+ (incolore) Me n+ (incolore) MeTit (incolore) + Ind Tit MeTit (incolore) MeInd (colore 1) MeInd (colore 1) Ind (colore 2)

6 Indicatori Gli indicatori utilizzati in complessometria sono acidi deboli per i quali i metalli competono con gli ioni idrogeno. I complessi di questi acidi con i metalli sono colorati e per questo motivo vengono chiamati indicatori metallocromici. Gli indicatori metallocromici sono quindi caratterizzati da Ø capacità di formare complessi con il metallo Ø colori differenti nella forma complessata e libera. HInd + Me n+ IndMe + H +

Influenza del ph EN TRIEN EDTA Nelle titolazioni complessometriche è in genere necessario controllare il ph di lavoro, poiché lo ione metallico ed il legante presentano normalmente delle proprietà

7 Influenza del ph EN TRIEN EDTA Nelle titolazioni complessometriche è in genere necessario controllare il ph di lavoro, poiché lo ione metallico ed il legante presentano normalmente delle proprietà acido-base e possono sottostare a degli equilibri competitivi: 1.a ph acidi il legante può protonarsi con formazione di specie HL, H 2 L, ecc., 2.lo ione metallico a ph basici può formare idrossidi.

8 EDTA L acido etilendiamminotetraacetico (EDTA) è il legante più utilizzato per la complessometria, poiché forma complessi metallo-legante forti di stechiometria 1:1 con un gran numero di ioni metallici.

un acido forte, mentre le altre quattro presentano delle costanti di acidità pari a 2-3

9 EDTA La sua forma neutra viene generalmente indicata come H 4 Y. Delle sei dissociazioni acide di H 6 Y 2+, le prime due sono praticamente come quelle di un acido forte, mentre le altre quattro presentano delle costanti di acidità pari a 2-3 le prime e circa 6 e 10 le ultime due. La forma che si lega con i metalli è la forma completamente deprotonata Y 4-.

10 Standardizzazione EDTA La soluzione di EDTA per le titolazioni complessometriche viene preparata partendo dal sale disodico diidrato (Na 2 H 2 Y 2H 2 O), che non essendo una sostanza madre non permette di avere un titolo accurato. La soluzione così preparata deve essere quindi standardizzata utilizzando una sostanza madre: l ossido di Zn. ZnO + 2 H 3 O + Zn H 2 O Zn 2+ + Y 4 ZnY 2

11 Standardizzazione EDTA Il complesso ZnY 2 è stabile tra ph 7 e 11. Problema di questa titolazione è il fatto che lo zinco ai ph necessari per la titolazione precipita come Zn(OH) 2. Lo zinco deve essere mantenuto in soluzione. L ammoniaca forma dei complessi di forza sufficiente da impedire la precipitazione dell ossido, ma non da impedire poi la formazione del complesso con EDTA Il tampone ammoniacale permette di lavorare a ph 10 e contemporaneamente mantenere lo zinco in soluzione.

12 Determinazione degli ioni Ca 2+ e Mg 2+ per complessometria EDTA

13 Determinazione degli ioni Ca 2+ e Mg 2+ per complessometria Reazioni Me 2+ + H 2 Y 2- MeY H + Reagenti soluzione di EDTA 0.05 M tampone ammoniacale a ph 10 3M Strumentazione/vetreria Indicatore buretta chiara con sostegno NET matraccio da 250 ml pipette tarate bacchetta, pipette di Pasteur e tettarelle cartina indicatore ph o phmetro spruzzetta con acqua distillata Beaker/beuta

14 Procedura

15 Durezza La durezza dell'acqua è data dal contenuto di sali. Alcuni di essi (bicarbonati di calcio e magnesio) sono solubili a temperatura ambiente,mentre precipitano, formando incrostazioni, già a temperatura di C. Ca(HCO 3 ) 2 Ca +2 HCO solubile riscaldamento HCO 3-2 H 2 O CO 2 CO Ca CO 3 CaCO 3 Insolubile = incrostazione

16 Durezza di un acqua La durezza viene generalmente espressa in gradi francesi ( F), dove un grado corrisponde a 10 mg di carbonato di calcio (CaCO 3 ) per litro di acqua (1 F = 10 mg/l = 10 ppm - parti per milione), prendendo, per convenzione, tutti i cationi titolabili dall EDTA a ph 10 come calcio. Secondo le norme CEE acque con meno di 30 gradi francesi sono considerate dolci; più in dettaglio: < 7 F : molto dolci 7 F 15 F : dolci 15 F 20 F : poco dure 20 F 30 F : mediamente dure 30 F 50 F : dure > 50 F : molto dure

17 Osservazioni sulla durezza delle acque È dannosa per gli elettrodomestici: in presenza di calcare la lavastoviglie non funziona più bene, i fori della doccia si ostruiscono, la lavatrice si blocca, l acqua nello scaldabagno impiega più tempo a scaldarsi e consuma più energia,...

Osservazioni sulla durezza delle acque Non è

della presenza di calcio nell'acqua ad uso

importanti per la salute che la legge vieta, nel

18 Osservazioni sulla durezza delle acque Non è dannosa per l uomo: è dimostrata l'importanza della presenza di calcio nell'acqua ad uso alimentare (aiuta la calcificazione delle ossa e previene malattie cardiovascolari ). i sali presenti nell'acqua potabile soni così importanti per la salute che la legge vieta, nel caso di installazione di un addolcitore, di abbassare la durezza sotto i 15 F.

19 SOLUZIONE TAMPONE Una soluzione tampone è una soluzione contenente un acido debole ed un suo sale con una base forte. A determinare il ph è l equilibrio: HA + H 2 O ßà H 3 O + + A - Indicando con K a la costante di acidità: k a = [H 3 O + ][HA] /[HA] Se c a e c s sono la concentrazione analitica dell acido HA e del sale MA e x è la concentrazione di HA che si dissocia a seguito dell equilibrio: [H 3 O + ] = x [A - ] = c s + x [HA] = c a x Sostituendo queste tre espressioni si ottiene il valore del ph

20 Calcolo ph soluzione tampone Si può usare la soluzione semplificata Da cui segue [H 3 O + ] = x [A - ] ~ c s [HA] ~ c a - k a = [H 3O + ] c a c s ph = pka + log c s c a

21 Esempio Mescoliamo 0.5 litri di CH 3 COOH 1 M e 0.5 litri di CH 3 COONa 1 M (pk a,ch 3 COOH=4.74) Calcoliamo il numero di moli di acido e sale e le nuove concentrazioni: n a =c a V a =0.5 mol n s =c s V s =0.5 mol V totale = = 1 L c a =0.5 M c s =0.5 M ph = pk a + log (c s /c a ) = log1 = 4.74

22 Cosa succede se si aggiunge acido forte? L acido forte reagisce con la base A - e forma altro acido debole in quantità stechiometrica: HCl + A - HA + Cl - Alla soluzione precedente aggiungiamo 10 ml di HCl 1 M Calcoliamo il numero di moli di acido e sale e le nuove concentrazioni n HCl =0.01x1=0.01 mol si formano quindi 0.01 mol di acido acetico e si consumano 0.01 mol di sale n a = =0.51 mol n s = =0.49 mol V totale =1+0.01= 1.01 L c a =0.51 M c s =0.49 M ph = pk a + log(c s /c a ) = log(0.49/0.51) = 4.72

23 Cosa succede se si aggiunge base forte? La base reagisce con l acido HA e forma altro sale in quantità stechiometrica: NaOH + HA NaA + H 2 O Alla soluzione precedente aggiungiamo 10 ml di NaOH 1 M Calcoliamo il numero di moli di acido e sale e le nuove concentrazioni n NaOH =0.01x1=0.01 mol si formano quindi 0.01 mol di acetiato e si consumano 0.01 mol di acido n a = =0.49 mol n s = =0.51 mol V totale =1+0.01= 1.01 L c a =0.49 M c s =0.51 M ph = pk a + log(c s /c a ) = log(0.51/0.49) = 4.76

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