PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI 2l di soluzione di KMnO4 0,025N fc

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1 1 TITOLO: PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI 2l di soluzione di KMnO4 0,025N fc METODO: STANDARDIZZAZIONE a) mediante sostanza madre FeSO4 7H20 b) mediante sostanza madre (COOH)2 2H20 b1) con metodo BRIGHT ( diretto) b2) con metodo FOWLER indiretto RISULTATI: fc=vt/vp Pesare 1,58gr di KMnO4(PM=158g), scioglierli in H20 e portarli a volume con H2O in un matraccio da 2l; a) Pesare 0,695g di FeSO4 7H20(PM=278g), scioglierli in H2O e portarli a volume in un matraccio da 100m1. Prelevare 20 ml, aggiungere 4ml di H2S04 2N e titolare a freddo con KMnO4 0,025N fc(v1). b) Pesare 0,157g di (COOH)2 2H20(PM=126g), scioglierli in H2O e portarli a volume in un matraccio da 100m1. b1) metodo BRIGHT: prelevare 20ml, aggiungere 20ml di H2O, 2ml di H 2 SO 4 e titolare con KMnO4 0,025N fc fino a viraggio dall incolore al rosa persistente per 2 (V1). b2) metodo FOWLER indiretto: prelevare 20ml, aggiungere 0,90 V1 ml di KMnO4 0,025N fc, 4ml di H2S04 2N e riscaldare fino a decolorazione, titolare a caldo con KMnO4 0,025N fc fino a viraggio(0,1 V1)

2 2 REAZIONI: 5 Fe 2+ +MnO H + = 5 F e +3 +Mn H2 0 2KMnO4+5(COOH)2+3H2S04----! 2MnSO4+10C02 + 8H20+ K2S04 a) PE FeSO4 7H20 =PM= 278g PE N:IOOO =0,695g: Vt fc= Vt Vp = (V1 KMnO4 0,025N fc 5) Vp b1)pe= V/2 PM= 126 g(cooh)2 2H20 = 63g PE N: = 0,157g :Vt fc=vt/vp b2) V1= 0,9 V 1 + 0,1V1 pesafiltro, bilancia analitica, spatola, imbuto, pipetta, matraccio da 100ml, buretta, beuta, bunsen, matraccio da 21. SOSTANZE: KMnO4, FeSO4 7H20(s), (COOH)2(s), H2S04 2N, H20 distillata, KMnO4 0,025N fc..

3 3 TITOLO: dosaggio del Ferro METODO: titolazione con KMnO4 0,025N fc SINTESI DEI DATI: % in gr di Fe Prelevare 7-15ml di SC e portare a volume in matraccio dal 100ml con H20 distillata. Prelevare 20ml, aggiungere 20ml di H20 distillata, 4ml di H2S04 2N e titolare a freddo con KMnO4 0,025N fc fino a viraggio (V1)(incolore-viola) REAZIONI: 5Fe 2+ + MnO H + = 5Fe 3+ +Mn H20 5 MnO H + = Mn ++ +4H20 5Fe 2+ =5Fe 3+ PE=PA=55,85 PE N : IOOO = x%gr :V1 fc 5 x % = % in gr di Fe imbuto, pipetta, matraccio da 100m1, buretta, beuta, SOSTANZE: H2S04 2N, H20 distillata, KMnO4 0,025N fc, FeSO 4 7H2O.

4 4 TITOLO: dosaggio dell acido ossalico METODO: per TITOL4ZIONE con KMnO4 0,025 N fc. SINTESI DEI DATI : % in gr di (COOH) 2 2H2O. X ml di sc vengono portati a volume in un matraccio tarato da 100ml con H2O. Si prelevano 20 ml., si introducono in un becker, si aggiungono 25 ml di H2O, 2 ml di H2S04 2N; si riscalda a bagnomaria fino ad 70 C e si titola a caldo con KMnO4 O,O25 N fc fino al viraggio(v). 5(COOH)2+ 2KMnO4+3H2S04 2M-nSO4 +K2S04+ 10C02+8H20 Pe = PM/2 = 126/2 g PE N: 1000 =X gr. %: V fc 5 X gr. % = % di acido ossalico in soluzione buretta, matraccio da 100ml, imbuto beacker, bunsen.

5 5 REAGENTI: ac. ossalico, H2SO4 2N, KmnO4 0,025N fc. OSSIDIMETRIA TITOLO: DOSAGGIO dei BROMURI METODO: TITOLAZIONE con KMn04 0,025 N fc. SINTESI DEI RISULTATI: % in gr di Br. Prelevare 7-15ml di SC e portare a volume in matraccio dal 100ml con H 2 0 distillata. Si prelevano 20 ml. di S.C. di Bromuro, si introducono in un becker, si aggiungono 2 ml di H2S04 4 N e 20 ml di

6 6 acqua distillata, si riscalda a C e si titola con KMnO4 0,025 N fc fino al viraggio( V). 10 KBr + 2 KMnO4 +8 H2S04 -!2 MnSO4+6K2S04+ 5 Br2 +8H20 Pa = Pe = 80gr Pa N: 1000 = X gr. %: V fc 5 X gr. % = % in gr di Br. NOTA: al p.e. si forma un intorbidamento bruno della soluzione per cui il colore di viraggio non è rosa ma un colore scuro dovuto alla formazione della molecola di Br2 buretta, matraccio da 100ml, imbuto, beacker. REAGENTI: S.C. di Bromuro, H2SO4 4N, KMnO4 0,025 fc. OSSIDIMETRIA TITOLO: DOSA GGIO dell acqua ossigenata

7 7 METODO: TITOLAZIONE con KMn04 0,025 N fc. SINTESI DEI DATI: a) % in gr di H 2 O 2 ; b) volumi di O 2. Prelevare 7-15ml di SC e portare a volume in matraccio dal 100ml con H20 distillata. Si prelevano 20 ml di S.C. di H2O2, si introducono in un becker, si aggiungono 2 ml di H2SO4 4 N, 20 ml. di acqua distillata e si titola con KMnO4 0,025 N fc (V) fino a viraggio da incolore al rosa. a) 2 KMnO4+5H H 2 SO4 2 MnSO4 + K 2 S H20 b) H (34gr) H 2 O + ½ O 2 (11.200ml) Pe = PM/2 = 34/2 = 17gr a)17 N: 1000 = gr. %: V fc 5 gr. % = % in gr di H 2 O 2 b)volumi di 0 2 : y = volumi di O 2. 34gr : 12000ml = % gr(h ): y

8 8 Buretta da 50 ml, matraccio da 100 ml, imbuto, becker. REAGENTI: S.C. di H202, H2S04 4N, KMnO4 0,025 fc, acqua distillata. TITOLO: preparazione e standardizzazione di 2l di soluzione di acido ossalico 0,025 N METODO: Titolazione con KMnO4 0,025 N fc. SINTESI DEI DATI : fc =Vt (ml KMnO4 0,025Nfc) Vp (ml (COOH)2 0,025 N Si pesano 0,15gr di Acido Ossalico(PM=126gr) si sciolgono in H2O e si portano a volume di 100ml(S.M.). Si prelevano 20ml di S.M.(Vp), si introducono in un becker, si aggiungono 2 ml. di H2S04 N e 10 ml. di acqua

9 9 distillata: si riscalda a bagnomaria fino ad 70 C e si titola a caldo con KMnO4 O,O25 N fc fino al viraggio(vt). 5(COOH)2+ 2KMnO4+ 3H2S04 +K2S04+ 10C02+8H20 2MnSO4 Pe = PM/2 = 126/2 fc = Vt(ml KMnO4 0,025Nfc)/ Vp(ml (COOH)2 0,025 N buretta, matraccio da 100ml, imbuto beacker, bunsen. REAGENTI: ac. ossalico, H2SO4 2N, KmnO4 0,025N fc OSSIDIMETRIA TITOLO: DOSAGGIO dei NITRITI METODO: TITOLAZIONE con KMnO4O, 025 N fc

10 10 SINTESI DEI DATI: % in gr di NaNO 2 PROCEDIMENTO. Prelevare 7-15ml di SC e portare a volume in matraccio dal 100ml con H20 distillata. Si prelevano 20 ml. di S.C. di Nitritì, si introducono in un becker,, si aggiungono 20 ml. di KMnO4 0,025 N fc (Va) e 2 ml. di H2S04 4N.La soluzione è viola scuro. Si riscalda a 40 C fino a lieve decolorazione della soluzione. Si aggiungono 15 ml. di H 2 C 2 O 4 0,025 N fc, si riscalda a 70 C fino a completa decolorazione e si titola con KMnO 4 0,025 N fc (Vb) fino a viraggio. 5 NaNO2+ 2 KMnO 4 +3H 2 S ! 2 MnSO 4 + K 2 S NaNO 3 +3H20 Pe = P.M./2 = 46/2 PE N: 1000 = gr. %: [(Va+ Vb)fc - (V H 2 C 2 O 4 0,0025 fc,)] x 5 gr. % = % in gr di NaNO 2 buretta, matraccioda100ml,imbuto,beacker,bunsen. SOSTANZE: s.c. di Nitriti, H2SO4 4N, KMnO 4 O,O25 fc, H 2 C 2 O 4 0,025Nfc OSSIDIMETRIA TITOLO: DOSA GGIO del CALCIO METODO: TITOLAZIONE con KMnO4OO25 N fc. SINTESI DEI DATI: % in gr di Calcio

11 11 Si prelevano 10 ml. di S.M. di Ca++, si introducono in un becker,, si aggiungono 2 gocce di M.0, 5 ml di tampone ammoniacale (ph = 10), 5 ml. di soluzione di ammonio-ossalato al 5%, e si riscalda per 30 a 60 C. Si raffredda e si filtra il precipitato con carta da filtro raccogliendo il filtrato in una beuta. Il precipitato raccolto su carta si trasferisce in un beacker e si solubilizza con H2S04 (1 : 4) Si trasferisce con imbuto la soluzione acida privata del filtro di carta nel matraccio e si porta a volume a 100 ml. Si prelevano 20 ml. di s.c., si introducono in un beacker, si aggiungono 10 ml. di H20 e si riscalda a 60 C. Si titola a caldo con KMnO 4 0,025 N fc fino a viraggio(v). Ca C CaC CaC H + H2C204 + Ca 2+ 5 H2C KMnO4 + 3 H2S ! K2S04 +2 MnSO4 + 10C H20 Pe = Pa/2 = 40gr/2 PE N: 1000 = X gr. % : V KMnO 4 0,025 N fc 5 X gr. % = % in gr di Calcio Buretta da 50 ml, Imbuto,Becker,Becco Bunsen, carta da Filtro, Beuta SOSTANZE: H2S04, KMnO4 0,025 fc, Acqua distillata, M.0.,Tampone ammoniacale, Ammonio-ossalato 5%. TITOLO. Dosaggio della sulfanilamide METODO: delle amine aromatiche I, con NaNO2 0,025Nfc (saggio alla tocca).

12 12 SINTESI DEI DATI: % di purezza di sulfanilamide. NH2-C6H4-SO2-NH2 +NaNO 2 /HCl----!N 2 + -C6H4-SO 2 NH 2 -+2KBr--![C 6 H 5 - SO 2 NH 2 ] + +2N 2 +Br 2 [C 6 H 5 -SO 2 NH 2 ] + +Br 2 +2KI--! C 6 H 5 -SO 2 NH 2 +2KBr +J 2 NH 2 N=N+ Cl NaNO2 N2 Br2 + H+ 2KBr SO 2 -NH 2 SO 2 -NH 2 SO 2 -NH 2 Pesare 50mg di sulfanilamide e solubilizzare in 5 ml di HCl 4N riscaldando. Aggiungere 100mg di KBr e trasferire in un beacker contenente ghiaccio titolando con NaNO2 0,025N fc(vp) fino ad avere colorazione azzurra con il saggio alla tocca: intingendo la bacchetta di vetro su una cartina asciutta di amido iodurata (si prepara una carta da filtro precedentemente bagnata di una soluzione acquosa di 1,5g di amido 5 % di KI ed asciugata al buio in stufa a 60 C. PM=172,5 gr = PE PE N : 1000 = 0,050gr : Vt(ml di NaNO2 0,025 N fc) % purezza di sodio nitrito = (Vt-Vp)/Vt 100 REAGENTI: Matraccio da 100 ml,hcl 4N, NaNO2 0,025 x fc, Acqua distillata, sulfonilamide, KBr, cartina di amido iodurata,ghiaccio. Buretta da 50 ml, Imbuto,Becker,, carta da Filtro, Beuta