La titolazione è un metodo di analisi chimica per la misura della concentrazione di una data sostanza in soluzione.

Transcript

1 Tecniche di analisi chimica Prof. Marcello Romagnoli

2

3 Titolazione La titolazione è un metodo di analisi chimica per la misura della concentrazione di una data sostanza in soluzione. Una quantità nota del campioneda analizzare viene sciolta in un opportuno solvente. A questa soluzione vengono aggiunte gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante), anch'esso in soluzione a concentrazione nota, fino a quando la reazione tra i due è completa. Conoscendo la stechiometria della reazione chimica tra campione e titolante è possibile risalire alla purezza del campione partendo dal volume esatto di titolante consumato. La completezza della reazione può essere rilevata in vari modi. Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia colore in funzione dell'ambiente chimico in cui si trova), ma si può anche fare uso di un elettrodo (specialmente negli strumenti che eseguono titolazioni in modo automatico o semi- automatico).

4 Titolazione Titolazioni acido-base Titolazioni di ossido-riduzione(o redox) Titolazioni complessometriche Basate sulla reazione di formazione di composti di coordinazione Titolazioni conduttimetriche Il completamento della reazione viene rilevato misurando la conducibilità elettrica della soluzione Titolazioni radiochimiche Sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività Titolazioni di precipitazione Vengono utilizzate per determinare la concentrazione di alcuni anioni.

5 Spettroscopia La spettroscopia analitica utilizza l interazione della onde elettromegnatiche con la materiaal fine di determinare il contenuto e le concentrazioni delle specie atomiche e molecolari presenti in un sistema chimico.

6 Composizione chimica Struttura molecolare Spettroscopia

7 Spettroscopia Bario Rame Potassio

8 Spettroscopia Spettroscopia di emissione La sostanza viene opportunamente eccitata (es. con una fiamma ad alta temperatura) per farla emettere luce. Un sistema di dispersione delle onde (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una analisi quantitativa

9 Spettroscopia Spettroscopia di assorbimento La sostanza viene opportunamente eccitata (es. con una fiamma ad alta temperatura) e investita da un fascio di onde luminose. Un sistema di dispersione (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una analisi quantitativa

10 Spettroscopia Confronto tra spettroscopia di emissione e assorbimento

11 Cromatografia La cromatografia, nata come tecnica separativa e sviluppatasi in seguito anche come tecnica analitica, si basa sul fatto che i vari componenti di una miscela tendono a ripartirsi in modo diverso tra due fasi, in funzione della loro affinità con ciascuna di esse. la fase stazionaria: un solido o un gel la fase mobile: un liquido o un gassosa.

12 Gascromatografia

13 Cromatografia Nella cromatografia su carte la fase fissa è la carta, la fase mobile un liquido o una miscela di liquidi.

14 Gascromatografia La gascromatografia è una tecnica cromatografica impiegata a scopo analitico. La fase mobile è un gas che fluisce attraverso una colonna, in cui si trova la fase stazionaria, (un solido granulare poroso oppure un liquido supportato su materiale inerte o depositato sulle pareti di un capillare). La tecnica permette di analizzare con successo campioni gassosi, liquidi o solidi vaporizzabili.

15 Gascromatografia

16 Gascromatografia Il gas contenente le sostanze eluite viene inviato ad un rivelatore che, sfruttando differenti principi, fornisce un segnale elettrico direttamente proporzionale alla concentrazione. L intensità del segnale elettrico viene posto in grafico contro il tempo per ottenere il cromatogramma. In corrispondenza di una sostanza eluita compaiono picchi il cui tempo di eluizione è caratteristico della sostanza stessa e la cui area o altezza, è direttamente proporzionale alla quantità di campione eluita.

17 Gascromatografia Esempio di cromatogramma

18 Potenziometria La spettrometria di massa è una tecnica analitica applicata sia all'identificazione di sostanze sconosciute, sia all'analisi in tracce di sostanze. Viene comunemente usata in combinazione con tecniche quali la gascromatografia e la cromatografia in fase liquida (HPLC). Il principio su cui si basa è la possibilità di separare una miscela di ioni in funzione del loro rapporto massa/carica generalmente tramite campi magnetici statici o oscillanti. Tale miscela è ottenuta ionizzando le molecole del campione, principalmente facendo loro attraversare un fascio di elettroni ad energia nota. Le molecole così ionizzate sono instabili e si frammentano in ioni più leggeri secondo schemi tipici in funzione della loro struttura chimica.

19 Potenziometria Per potenziometria si intende l'insieme dei metodi analitici che si basano sulla misura del potenziale elettrochimico di una cella galvanica in condizione di assenza di corrente. La tipica strumentazione utilizzata in potenziometria comprende un elettrodo di riferimento, il cui potenziale deve essere noto, costante nel tempo e indipendente dalla composizione della soluzione contenente l'analitain cui è immerso, un elettrodo indicatore (o di lavoro), la cui risposta dipende dalla concentrazione dell'analita, e infine un dispositivo per la misura del potenziale. La titolazione potenziometrica è una metodica analitica che permette di ricavare indirettamente la concentrazione della sostanza in esame misurando la variazione del potenziale elettrochimico di cella in seguito all'aggiunta di un titolante.

20 Potenziometria E 2 o = E + log n F [ Ag ] + [ Ag ] n F [ ] [ ] + + Ag M in + [ Ag] F [ M ] out 1 o E = E + log log +