WORKSHOP. Metodi avanzati di spettrometria gamma

Transcript

1 AMETEK, Inc. ORTEC Divisione AMT WORKSHOP Metodi avanzati di spettrometria gamma Davide Sacchi Milano, 12 novembre

2 AMETEK, Inc. ORTEC GammaVision 32 Software di analisi quantitativa per spettrometria gamma con rivelatori al Germanio iperpuro (HpGe) 2

3 Caratteristiche principali Analisi spettrale qualitatitiva/quantitativa Gestione multipla degli hardware connessi Calibrazione Energia/Efficienza automatizzata Editor di librerie di radionuclidi Emulatore software MCA su Windows OS Calcolo di incertezze e MDA in diversi formalismi Correzioni per autoassorbimento, TCC Automazione dei comandi (Job Files) Protocollo di Quality Assurance (QA) 3

4 STANDARD GV è un software Verificato e Validato (V&V report 2002) ANSI/ISO/ASQ 9001:2000 Quality System Requirements ASME/NQA Quality Assurance Program Requirements for Nuclear Facilities ASME/NQA-2a-1990 Quality Assurance Requirements of computer software for Nuclear Facility Application ISO Determination of characteristic limits (decision threshold, detection limit, and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation. 4

5 5 ISO NORM REPORT

6 Autoassorbimento Correzione per autoassorbimento di una matrice GV applica una correzione sul valore dell Attività calcolata Database di coefficienti attenuazione Ac = A 1 - µ x e - µ x 6

7 Caratteristiche principali Calibrazione Eff di riferimento con sorgente puntiforme: TRACCIABILITA del metodo e delle misure Impostazione della configurazione Rivelatore-Campione Definizione dei collimatori Configurazioni geometriche base che includono la maggioranza delle situazioni reali: - Sorgenti Puntiformi - Cilindri (fusti e tubature) - Box (contenitori di grande volume, scatole, etc.) - Piano infinito per analisi sui suoli 7

8 Caratteristiche principali Calibrazione Eff di riferimento con sorgente puntiforme: TRACCIABILITA del metodo e delle misure Impostazione della configurazione Rivelatore-Campione Definizione dei collimatori Configurazioni geometriche base che includono la maggioranza delle situazioni reali: - Sorgenti Puntiformi - Cilindri (fusti e tubature) - Box (contenitori di grande volume, scatole, etc.) - Piano infinito per analisi sui suoli 8

9 EFFETTO SOMMA Due o più fotoni emessi nel decadimento del medesimo nucleo... Co-60: 1173 kev & 1332 kev Cs-134: 605 kev & 795 kev vengono rivelati simultaneamente dal rivelatore generando un picco somma Co-60: 2505 kev Cs-134: 1400 kev Apparente diminuzione dell efficienza fotoelettrica, con il conseguente errore nel calcolo quantitativo delle attività 9

10 P ( ε ),1332 ( ε ) 1173 = ε full energy, total P 1332 = ε full energy, total,1173 P = ε 2505 full energy,1173 full energy,1332 ε 10

11 Metodo di correzione TCC integrato in GammaVision-32 GV integra un metodo di correzione sviluppato dal prof. Menno Blaauw e Coll. (Technical University - Delft - Olanda) THREE CURVES APPROACH Il metodo si basa sulle informazioni acquisite direttamente dallo spettro di calibrazione e dallo schema di decadimento dettagliato dei radionuclidi. L effetto somma non viene trattato come disturbo, ma UTILIZZATO per determinare ed estrapolare i parametri correttivi del metodo. 11

12 Probabilità di emissione (sorg. Puntiforme) P E = P M M C i i Cascades i= 1 j= 1 C g ε N C C (1 g ε tj ) j g: emission probability ε: full-energy efficiency ε t : total efficiency P c : cascade probability P E : probability per disint of getting count in peak at energy E. fn fn-1 X n,n-1 X n,2 X n,1 X n,0 X n-1,2 X n-1,1 X n-1,0 f 2 X 2,1 X 2,0 f1 X 1,0 f 0 12

13 EFF. TOTALE Curva P-to-T Per calcolare l Efficienza Totale necessaria all algoritmo TCC, occorre estrapolare la curva del rapporto Peak-to-Total in funzione dell energia. Tale curva in scala log-log è rappresentata da una retta r = ε ε t ln r = r + 0 r1 ln E E 0 13

14 14 SORGENTI ESTESE In una sorgente estesa (es. Marinelli) le diverse porzioni che compongono il volume costituiscono situazioni geometriche ad efficienza molto differente. Di conseguenza anche contributi per ES assai diversi Per tanto, in geometrie dove l efficienza varia molto in funzione del volume, ricalcolare semplicemente la curva di efficienza mediata sull intero volume non è sufficiente, costituirebbe una sottostima dell entità dell ES = = = = = = Casc t C Casc t C C C C C C C M N j j j M i i i M N j j j M i i i V E g g P g g P V P ) (1 ) (1 1 ε ε ε ε

15 Linear-to-Square curve M i = 1 ε i N M j = 1 M i = 1 N M ( 1 ε ) ε (1 ε tj i j = 1 tj ) Questa disuguaglianza mostra il limite del metodo sviluppato per sorgenti puntiformi. In sorgenti estese l Eff di fotopicco e l Eff totale NON SONO costanti su tutto il volume. Vengono riconsiderate come variabili stocastiche Definizione della curva Linear-to-Square (LS-curve) funzione dell Energia 15

16 OPZIONE Extended Source Nel caso di sorgenti estese l algoritmo di correzione TCC tiene conto della situazione volumetrica che differisce totalmente dal caso semplificato di sorgente puntiforme 16

17 Operativamente GammaVision-32 necessita: * dello spettro di calibrazione (standard di clb) * di una libreria di radionuclidi (Access.mdb) * del file di certificato della sorgente * dello schema di decadimento in cascata Per ricavare le TRE curve in funzione dell E: * Efficienza fotoelettrica * Rapporto Peak-to-Total * Linear-to-Square 17

18 GV CALIBRATION WIZARD Calibration Wizard è uno strumento integrato in GV che consente di effettuare una sessione di calibrazione completa in Energia/Efficienza guidando l utente passo passo in tutte le fasi Automatizza in una routine il processo di calibrazione, inclusa la fase di acquisizione dello spettro 18

19 19

20 20

21 21

22 22

23 23

24 24

25 25

26 UTILIZZO DI LIBRERIE CON CW Il metodo di GV per la correzione TCC necessita dello schema di decadimento dei nuclidi e dei rispettivi parametri fisici Queste informazioni sono contenute in un database interno a GV e nei files del sw ORTEC-NUCLIDE NAVIGATOR, che raccoglie numerose librerie di radionuclidi in formato Microsoft ACCESS Calibration Wizard necessita dunque di librerie in formato.mdb create con Nuclide Navigator 26

27 27 NUCLIDE NAVIGATOR

28 28 MENU: Analysis Options

29 REPORT DI ANALISI No TCC TCC 29

30 EVIDENZE SPERIMENTALI Rivelatore HpGe * ORTEC GEM P-S - Materiale: HPGe (P type) - Geometria: Coassiale - Efficienza Relativa (NaI): 30% Calibrazione del rivelatore con sorgente puntiforme multigamma a distanza 25cm e a contatto della superficie del rivelatore Misura di standard puntiformi nelle suddette condizioni geometriche con la correzione GV-TCC * Gentile concessione ENEA INMRI 30

31 31

32 32

33 EVIDENZE SPERIMENTALI Rivelatore HpGe * ORTEC GEM * ORTEC GMX Materiale: HPGe (P type) - Materiale: HPGe (N type) - Geometria: Coassiale - Geometria: Coassiale - Efficienza Relativa (NaI): 49% - Efficienza Relativa (NaI): 43% Calibrazione del rivelatore con sorgente liquida 100ml multigamma tipo QCY Misura di un campione di riferimento equivalente contenente Cs-134 * Gentile concessione ARPA Piemonte Dip. Vercelli 33

34 GEM 45 GMX 40 34

35 35

36 UN ESERCIZIO INTERESSANTE Data sheet di rivelatori HpGe in diversa configurazione Data sheet standard di calibrazione + Spettri acquisiti Spettri di acquisizione in medesima geometria e differente densità / composizione chimica Verifica dei metodi di correzione TCC e Autoassorbimento 36

37 BIBLIOGRAFIA M. Blaauw, The use of sources emitting gamma rays for determination of absolute efficiency curves of highly efficient Ge detectors, NIM A322, 1993, pp M. Blaauw, The accuracy of k-1-standardized INAA applied to a Gold lined well type detector, J. Radioanal. Nuc. Chem. 245 (2000) R. Gunnik, New Method for calibrating a Ge detector by using only zero to four efficiency points, NIM A299, 1990, pp R. Gunnik, A. L. Prindle, Nonconventional methods for accurately calibrating Germanium detectors, J. Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 160(2), 1992, pp Sjoerd J. Gelsema, A three-curves approach for dealing with true coincidence summing effects in gamma-ray spectrometry of absorbing sources, Ph.D. Thesis (2001), Technical University, Delft, The Netherlands. 37

38 38 ORTEC ANGLE 3.0

39 ORTEC ANGLE 3.0 Software per la determinazione di calibrazioni in efficienza, a diversa geometria/matrice, per rivelatori HpGe Applicazione che va ad integrare GammaVision-32 nelle funzioni di calcolo delle curve di calibrazione in efficienza. Genera tabelle di efficienza per le più comuni geometrie di misura in laboratorio (Marinelli, Petri, etc.) a partire da una calibrazione in Eff di riferimento, ottenuta acquisendo una sorgente standard di nota geometria e composizione Può essere utilizzato per l impiego di qualunque tipologia di rivelatore HpGe (Coax, Planari, Well, etc.) 39

40 ORTEC ANGLE 3.0 ANGLE è stato sviluppato dal gruppo di Dr. S.Jovanovic e A.Dlabac, Università del Montenegro, e nell arco dei 15 anni dalla sua elaborazione è stato sottoposto a numerose implemenazioni. Metodo semiempirico che riprende i concetti di Angolo Solido Effettivo e Trasferimento di Efficienza ε p = ε p, ref Ω Ω ref 40

41 OPERATIVAMENTE Creazione di una calibrazione in energia ed efficienza con sorgente standard multigamma (GammaVision-32) Reference Efficiency Curve Inserimento dei parametri geometrici e strutturali del rivelatore Inserimento dei parametri geometrici e strutturali della matrice da misurare Creazione della nuova curva in efficienza >>> (ET) Integrazione in un nuovo file di calibrazione (GammaVision.CLB) 41

42 42

43 43

44 44

45 45

46 46

47 47

48 48

49 49

50 50

51 51 BIBLIOGRAFIA

52 AMETEK, Inc. ORTEC ISOTOPIC 32 52

53 ORTEC ISOTOPIC 32 Software di analisi quantitativa per analisi non distruttive in spettrometria gamma (CONTAINER mode) - Calibrazione EFF con sorgente puntiforme - Applicazione di adeguati fattori correttivi Software di analisi quantitativa per spettrometria gamma in campo (SOIL mode) - Modello a Flussi (M-1 DOE EML Method) - Teoria Miller-Beck 53

54 Scenario di utilizzo di ISOTOPIC Analisi su fusti prima dello stoccaggio Analisi su contenitori di varie tipologie contenenti rifiuti Blocchi di materiali in condotti e tubature Analisi su pareti, pavimenti e superfici Caratterizzazione di grandi superfici su suolo 54

55 Caratteristiche principali Calibrazione Eff di riferimento con sorgente puntiforme: TRACCIABILITA del metodo e delle misure Impostazione della configurazione Rivelatore-Campione Definizione dei collimatori Configurazioni geometriche base che includono la maggioranza delle situazioni reali: - Sorgenti Puntiformi - Cilindri (fusti e tubature) - Box (contenitori di grande volume, scatole, etc.) - Piano infinito per analisi sui suoli 55

56 CONTAINER MODE CF cont = exp(µρχ) CF matrix = µρχa /(1-exp(µρχa)) Attenuazione delle pareti del contenitore Attenuazione della matrice Geometria e attenuazione del collimatore Geometria del contenitore Auto attenuazione Attenuazione in aria 56

57 57 PARAMETRI HpGe

58 Correzione CONTAINER mode Geometrie estese scomposte in singoli elementi finiti (pointkernel). L intera geometria è suddivisa in molteplici contributi singoli che vengono poi integrati per ricostruire lo scenario. Cel Matrix Outer Container HpGe Inner Container 58

59 59

60 60

61 SOIL MODE Act = ε ( flux) CR Yield Soil flux Efficienza relativa del rivelatore (IEEE def.) Orientazione del rivelatore (Up or Down) Rapporto Lunghezza/Diametro del rivelatore Profilo di deposizione dei radionuclidi (Fattore a/þ) - a/þ = 0 distribuzione uniforme su tutto il profilo - a/þ = distribuzione superficiale 61

62 SOIL MODE Il termine ε (flux) dipende dall Eff relativa del rivelatore, dimensioni del cristallo HpGe (D,L) >>> metodo EML Il termine Soil Flux è in relazione al profilo di distribuzione (a/þ) ed è tabulato nel DB interno al software 62

63 63 SOIL MODE

64 AMETEK, Inc. ORTEC Divisione AMT WORKSHOP Metodi avanzati di spettrometria gamma Davide Sacchi Milano, 12 novembre

65 Caratteristiche principali Calibrazione Eff di riferimento con sorgente puntiforme: TRACCIABILITA del metodo e delle misure Impostazione della configurazione Rivelatore-Campione Definizione dei collimatori Configurazioni geometriche base che includono la maggioranza delle situazioni reali: - Sorgenti Puntiformi - Cilindri (fusti e tubature) - Box (contenitori di grande volume, scatole, etc.) - Piano infinito per analisi sui suoli 65